用科學(xué)解“毒”污水：全自動(dòng)固相萃取，以一當(dāng)十！

毒品吸食后經(jīng)人體代謝會(huì)被排入生活污水中，依據(jù)“污水流行病學(xué)”對(duì)特定區(qū)域生活污水中的毒品原藥或其代謝物含量進(jìn)行檢測(cè)，再結(jié)合污水流量和污水處理廠服務(wù)區(qū)域的人口數(shù)量，就可以評(píng)估和判斷污水廠服務(wù)區(qū)內(nèi)毒品濫用情況并進(jìn)行層層溯源。

“污水驗(yàn)毒”不僅可用于監(jiān)測(cè)城市或地區(qū)的毒品濫用情況，還可以通過(guò)監(jiān)測(cè)污水中毒品的異常情況為追查制毒窩點(diǎn)、打擊毒品犯罪和預(yù)警新精神活性物質(zhì)等提供線索。但由于該方法屬于納克級(jí)檢測(cè)，且污水量大、基質(zhì)復(fù)雜，對(duì)前處理儀器提出了很高的要求。

屹堯科技的“全自動(dòng)固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定污水樣品中10種常見毒品毒物的分析方法”，采用EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行污水樣品前處理，既可快速、高效自動(dòng)連續(xù)處理大批量污水樣品，又可確保樣品分析的穩(wěn)定性和平行性。EXTRA采用高精度工業(yè)級(jí)絲桿機(jī)械臂搭載定量環(huán)進(jìn)樣方式，確保樣品不進(jìn)入泵閥，配合液位追蹤和流動(dòng)式清洗功能，避免儀器本身帶來(lái)的交叉污染風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)真實(shí)數(shù)據(jù)做出更好的解讀。

全自動(dòng)固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定污水樣品中10種常見的毒品毒物

儀器和材料

EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀；N1全自動(dòng)氮吹濃縮儀；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500）；MCX陽(yáng)離子交換柱（WondaSep MCX 60mg/3mL）

污水樣品前處理方法

污水樣品充分搖勻后，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值小于2，使用溶劑過(guò)濾器和玻璃纖維濾膜過(guò)濾，取濾液50mL于50mL 離心管中，進(jìn)行固相萃取凈化。

固相萃取凈化步驟

洗脫液采用N1全自動(dòng)氮吹濃縮儀在40℃條件下氮吹濃縮至近干，用250 uL 0.1%甲酸水復(fù)溶后，過(guò)濾膜上LC-MS/MS進(jìn)行分析。

液質(zhì)聯(lián)用條件

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

流速：0.40 mL/min

柱溫：40°C

進(jìn)樣量：5 μL

檢測(cè)器：AB 5500

離子模式：ESI+

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈

洗脫梯度：

方法學(xué)驗(yàn)證：

空白樣品中添加濃度為0.05 μg/L的10種毒品標(biāo)準(zhǔn)品，按照上述步驟進(jìn)行操作，結(jié)果表明：10種化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之間，RSD小于5.0%。

總結(jié)：

采用EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀配套N1全自動(dòng)氮吹濃縮儀進(jìn)行污水樣品前處理，可連續(xù)自動(dòng)處理40個(gè)污水樣品。SPE步驟完成后無(wú)需更換試管，即可自動(dòng)完成固相萃取和氮吹濃縮全過(guò)程，減少工作人員長(zhǎng)時(shí)間接觸有毒有害溶劑，確保方法的穩(wěn)定性和平行性，避免交叉污染的同時(shí)，有效提高工作效。